近日，國家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)發(fā)布了GB/T 30431—2020《實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀》，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀的性能要求、試驗(yàn)方法，適用于實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。各項(xiàng)要求如下：
關(guān)于儀器工作條件的要求：
環(huán)境溫度:5 ℃~35 ℃;
相對濕度:20%~80%;
周圍無強(qiáng)電磁場干擾，無腐蝕性氣體和無強(qiáng)烈震動(dòng);
通風(fēng)良好，無強(qiáng)烈對流。
關(guān)于氣路系統(tǒng)密封性：
在室溫條件下，載氣、燃?xì)饧爸細(xì)獾臍饴废到y(tǒng)在0.3 MPa下，30 min壓降應(yīng)不大于0.01 MPa。
關(guān)于載氣流量穩(wěn)定性：
配置TCD和ECD的儀器，載氣流量穩(wěn)定性應(yīng)不大于1%/10 min。
柱箱溫度控制系統(tǒng)的要求：
溫度控制范圍：最低可控溫度不應(yīng)高于室溫以上20 ℃ ，最高工作溫度不應(yīng)低于350 ℃。
溫度穩(wěn)定性：應(yīng)不大于0.5%。
設(shè)定溫度的最小調(diào)節(jié)量：應(yīng)不大于1 ℃。
溫度均勻度：應(yīng)不大于 2.5%。
設(shè)定溫度 與實(shí)際溫度之間的偏差：應(yīng)不超過士3%。
程序升溫重復(fù)性:應(yīng)不大于 1%。
關(guān)于檢測器系統(tǒng)性能要求，
如下表，并要求在低溫、高溫環(huán)境下，儀器的基線噪聲、基線漂移均應(yīng)符合下表要求：
關(guān)于毛細(xì)管系統(tǒng)：進(jìn)樣系統(tǒng)分流比范圍:5 : 1~100: 1。
關(guān)于啟動(dòng)時(shí)間：
對帶有TCD和ECD的儀器，其啟動(dòng)時(shí)間應(yīng)不大于4 h;
對帶有FID、FPD和NPD的儀器，其啟動(dòng)時(shí)間應(yīng)不大于2 h。
定性重復(fù)性要求：儀器的定性重復(fù)性應(yīng)不大于1%
定量重復(fù)性：儀器的定量重復(fù)性應(yīng)不大于3%。
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1- 2009給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 30431-2013《實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 30431—2013相比主要技術(shù)變化如下:
修改了縮略語FID為氫火焰離子化檢測器(見第3章，2013 年版的第3章);
修改了儀器正常工作條件(見4.1，2013年版的4.1);
修改了安全要求中接觸電流的技術(shù)要求及安全試驗(yàn)方法(見4.3、5.3，2013年版的4.3.1、5.3);增加了載氣流量穩(wěn)定性的技術(shù)要求及方法(見4.5、5.5);
修改了溫度梯度為溫度均勻度，修改相關(guān)檢測方法(見4.6.4、5.6.3，2013年版的4.5.3、5.5.2);修改了毛細(xì)管分流比的范圍(見4.8.5.8.3，2013年版的4.7.5.7.1.2);
刪除了記錄儀[見2013年版的4.12b)、5.6];
增加了高低溫環(huán)境適應(yīng)性和電源電壓適應(yīng)性的技術(shù)要求及方法(見4.12.4.13.5.125.13);
刪除了儀器運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存中的碰撞試驗(yàn)(見2013年版的4.11、5.11);
修改了儀器成套性的內(nèi)容(見4.15，2013年版的4.12);
增加了基線噪聲和基線漂移的讀取方法圖示(見5.7.2.1圖2、圖3);
修改了ECD和NPD試驗(yàn)參考條件，增加了針對不同試樣TCD和FID的試驗(yàn)參考條件(見5.7.1表2，2013年版的5.6.1表2);
增加了TCD的檢測限技術(shù)指標(biāo)及試驗(yàn)方法(見4.7表1.5.7.2.2);
增加了TCD線性范圍的試樣苯-甲苯溶液(或正十六烷異辛烷溶液)(見5.7);
修改了線性范圍的試驗(yàn)條件和方法(見5.7 ，2013年版的5.6);
修改了FPD(硫)檢測限公式[見5.7.5.2式(11)，2013年版的5.6.5.1式(8)];
增加了試驗(yàn)設(shè)備、工具的計(jì)量性能要求(見5.1.2，2013年版的5.1.2);
修改了啟動(dòng)時(shí)間的試驗(yàn)方法(見5.9，2013年版的5.8);
增加了定性定量重復(fù)性的測量次數(shù)(見5.10、5.11，2013年版的5.9、5.10);
修改了儀器檢驗(yàn)項(xiàng)目表(見表3，2013年版的表3);
修改了附錄A(見附錄A，2013年版的附錄A)。
1、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。
2、規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191-2008包裝 儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T2829-2002周期檢驗(yàn)計(jì)數(shù)抽樣程序及表(適用于對過程穩(wěn)定性的檢驗(yàn))
GB/T11606–2007分析儀器環(huán)境試驗(yàn)方法.
GB/T 13384—2008機(jī)電產(chǎn)品包裝通用技術(shù)條件
GB/T30430氣相色譜儀測試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱
GB/T 34065—2017分析儀器的安全要求
3、縮略語
下列縮略語適用于本文件。
TCD:熱導(dǎo)檢測器(Thermal Conductivity Detector )
FID:氫火焰離子化檢測器(Flame Ionization Detector)
ECD:電子捕獲檢測器( Electron Capture Detector)
FPD:火焰光度檢測器(Flame Photometric Detector)
NPD:氮磷檢測器( Nitrogen Phosphorous Detector)
4、要求
4.1 儀器正常工作條件
儀器在下列條件下應(yīng)能正常工作:
a) 環(huán)境溫度:5 ℃~35 ℃;
b)相對濕度:20%~80%;
c)周圍無強(qiáng)電磁場干擾，無腐蝕性氣體和無強(qiáng)烈震動(dòng);
d) 供電電源:交流電壓220 V士22 V，頻率50 Hz士0.5 Hz;
e) 接地要求:儀器可靠接地(接地電阻≤4Ω);
f)通風(fēng)良好，無強(qiáng)烈對流。
4.2 外觀要求
外觀應(yīng)滿足如下要求:
a)外觀整齊 、清潔，表面無明顯剝落、擦傷、露底及污垢;
b)所有銘牌及標(biāo)志應(yīng)耐久和清楚，內(nèi)容符合相關(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的要求;
c)所有緊固件不得松動(dòng)、各種調(diào)節(jié)件靈活，功能正常;
d)零件表面不得銹蝕;
e)儀器可拆部分應(yīng)能無障礙地拆裝。
4.3 安全要求
4.3.1接觸電流
4.3.1.1在正常工作條件下，儀器接觸電流應(yīng)不大于0.5 mA(有效值)或0.7 mA(峰-峰值)。
4.3.1.2在單一 故障條件下，儀器接觸電流應(yīng)不大于3.5 mA(有效值)或5 mA(峰-峰值)。
4.3.2 介電強(qiáng)度
電源相、中連線與機(jī)殼間承受1500V、50Hz交流電壓，歷時(shí)1min應(yīng)無擊穿和飛弧現(xiàn)象。
4.3.3 保護(hù)接地
保護(hù)接地電阻應(yīng)不大于0.1Ω。
4.3.4 安全保護(hù)標(biāo)識(shí)
對于安裝放射源檢測器的儀器，應(yīng)在其外部有放射源安全圖案及標(biāo)識(shí);儀器的高溫加熱區(qū)應(yīng)有防燙傷標(biāo)識(shí)。
4.4 氣路系統(tǒng)密封性
在室溫條件下，載氣、燃?xì)饧爸細(xì)獾臍饴废到y(tǒng)在0.3 MPa下，30 min壓降應(yīng)不大于0.01 MPa。
4.5 載氣流量穩(wěn)定性
配置TCD和ECD的儀器，載氣流量穩(wěn)定性應(yīng)不大于1%/10 min。
4.6 柱箱溫度控制系統(tǒng)
4.6.1溫度控制范圍：最低可控溫度不應(yīng)高于室溫以上20 ℃ ，最高工作溫度不應(yīng)低于350 ℃。
4.6.2溫度穩(wěn)定性：應(yīng)不大于0.5%。
4.6.3設(shè)定溫度的最小調(diào)節(jié)量：應(yīng)不大于1 ℃。
4.6.4溫度均勻度：應(yīng)不大于 2.5%。
4.6.5設(shè)定溫度 與實(shí)際溫度之間的偏差：應(yīng)不超過士3%。
4.6.6程序升溫重復(fù)性:應(yīng)不大于 1%。
4.7 檢測器系統(tǒng)性能要求
檢測器系統(tǒng)性能要求見表1。
4.8毛細(xì)管系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)分流比范圍:5 : 1~100: 1。
4.9 啟動(dòng)時(shí)間
儀器檢測器不同，啟動(dòng)時(shí)間有差異，要求如下:
a) 對帶有TCD和ECD的儀器，其啟動(dòng)時(shí)間應(yīng)不大于4 h;
b)對帶有FID、FPD和NPD的儀器，其啟動(dòng)時(shí)間應(yīng)不大于2 h。
4.10定性重復(fù)性
儀器的定性重復(fù)性應(yīng)不大于1%，
4.11定量重復(fù)性
儀器的定量重復(fù)性應(yīng)不大于3%。
4.12高低溫環(huán)境適應(yīng)性
在低溫、高溫環(huán)境下，儀器的基線噪聲、基線漂移應(yīng)滿足4.7的要求。
4.13電源電壓適應(yīng)性
在電源電壓變化條件下，儀器的基線噪聲、基線漂移、定性重復(fù)性和定量重復(fù)性應(yīng)滿足4.7.4.10和4.11的要求。
4.14運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存
儀器在運(yùn)輸包裝狀態(tài)下，包括低溫貯存、高溫貯存、跌落、交變濕熱，按GB/T 11606-2007表1中運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存的要求進(jìn)行試驗(yàn)。其中:高溫55 ℃;低溫一20 ℃;交變濕熱相對濕度95%、溫度55 ℃;傾斜跌落高度250 mm。試驗(yàn)后，包裝箱不應(yīng)有較大變形和損傷，受試儀器不應(yīng)有變形松脫、涂覆層剝落等機(jī)械損傷;將儀器置于正常工作條件下進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)符合4.2~4.11的要求。
4.15成套性
全套儀器至少應(yīng)包括以下部分:a)氣相色譜儀 主機(jī)一臺(tái);b) 必需的附件和備件一套。
5、試驗(yàn)方法
5.1試驗(yàn)條件
5.1.1試驗(yàn)環(huán)境 條件見4.1。
5.1.2試驗(yàn)設(shè)備 、工具
儀器試驗(yàn)用設(shè)備和工具如下:
a)接觸/泄漏電流測試儀:準(zhǔn)確度優(yōu)于5級(jí);
b)數(shù)字萬用表;
c) 耐電壓測試儀:交流電壓0 V~1 500 V，頻率為50 Hz，準(zhǔn)確度優(yōu)于5級(jí);
d)接地電阻測試儀 ;準(zhǔn)確度優(yōu)于5級(jí);
e) 壓力表;0 MPa~0.4 MPa，最小分度不大于0.002 MPa的彈性元件式壓力表，或者滿足技術(shù)要求的其他類型壓力儀表;
f) 鉑電阻溫度計(jì):Pt100[R(0)=100 Q;系數(shù)W=0.003 85，耐溫不低于400 C，最大允許誤差(MPE):士0.3 ℃];
g)秒表:分度值0.01 s;
h)色譜數(shù)據(jù)工作站;
i) 色譜柱:符合GB/T 30430的要求;
j) 微量注射器:量程1 μL或10 μL，相對擴(kuò)展不確定度Ure≤2%(k=2);
k)流量計(jì);測 量范圍0 mL/ min~ 100 mL/ min，準(zhǔn)確度不低于1.0級(jí);
l) 巡檢儀: MPE:+0.3 ℃;
m)空盒氣壓表:測量范圍800 hPa~1 060 hPa，MPE:士2.0 hPa;
n) 溫度試驗(yàn)箱:溫度:5 ℃~40 ℃，容積:大于儀器體積的3倍，MPE:士2 ℃;
o) 調(diào)壓變壓器:測量范圍0 V~250 V，功率大于儀器額定功率的1.2倍。
5.1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑
試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑如下:
a)載氣:純度 不低于99.995%;
b)燃?xì)?氫氣純度 不低于99.99%;
c)助燃?xì)?不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質(zhì);d)氮中甲烷氣:摩爾分?jǐn)?shù) 100X10-6~1 000X10-6;
e)苯-甲苯溶液;
f)正十六烷-異辛烷溶液;
g)丙體六六六-異 辛烷(Y-666/異辛烷)溶液;h)甲基對硫磷無水乙醇溶液;
i)偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷溶液。
5.2 外觀檢查
目視和手感進(jìn)行。
5.3 安全試驗(yàn)
5.3.1接觸 電流
按GB/T 34065—2017中6.2.2規(guī)定方法進(jìn)行。
5.3.2介電 強(qiáng)度
按GB/T 34065—2017中6.3.2 規(guī)定方法進(jìn)行。
5.3.3保護(hù)接地
按GB/T 34065—2017中6.4.2規(guī)定方法進(jìn)行。
5.3.4安全保護(hù)標(biāo)識(shí)
目視檢查。
5.4 氣路系統(tǒng)密封性
5.4.1載氣氣路系統(tǒng)密封性
堵住出口，將壓力表連接在系統(tǒng)當(dāng)中，按分析程序通人載氣，用調(diào)節(jié)閥使閥后壓強(qiáng)為0.3 MPa，關(guān)斷氣源，使系統(tǒng)穩(wěn)定5min，觀察30min后的壓降。
5.4.2燃?xì)鈿饴废到y(tǒng)密封性
在燃?xì)馊丝谕ㄈ霘錃?，堵住其出口，將壓力表連接在系統(tǒng)當(dāng)中，用調(diào)節(jié)閥使系統(tǒng)壓強(qiáng)達(dá)到0.3 MPa，關(guān)斷氣源，穩(wěn)定5 min， 觀察30 min后的壓降。
5.4.3助燃?xì)鈿饴废到y(tǒng)密封性
在助燃?xì)馊丝谕ㄈ丝諝?，堵住其出口，將壓力表連接在系統(tǒng)當(dāng)中，用調(diào)節(jié)閥使系統(tǒng)壓強(qiáng)達(dá)到0.3MPa，關(guān)斷氣源，穩(wěn)定5min，觀察30min后的壓降。
5.5 載氣流量穩(wěn)定性
選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流量，穩(wěn)定后，用流量計(jì)測量檢測器出口載氣流量10 min，均勻分配時(shí)間間隔，連續(xù)記錄7次，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDp)為載氣流量穩(wěn)定性，見式(1)。
5.6 柱箱溫度控制系統(tǒng)
5.6.1溫度控制范圍及穩(wěn)定性
在柱箱有效空間內(nèi)，固定好溫度計(jì)或巡檢儀。按照儀器最低可控溫度和最高工作溫度的90%兩個(gè)溫度點(diǎn)分別進(jìn)行試驗(yàn)。觀察10 min，每分鐘記錄一-次，按式(2)計(jì)算溫度穩(wěn)定性，取兩個(gè)溫度點(diǎn)的測量結(jié)果的較大值為柱箱溫度穩(wěn)定性。
按照上述方法測試，溫度穩(wěn)定性滿足4.6.2要求的最低可控溫度和最高工作溫度為溫度控制范圍上下限。
5.6.2設(shè)定溫度的最小調(diào)節(jié)量
目視檢查。
5.6.3溫度均勻度
在柱箱的有效工作空間內(nèi)，按圖1所示A1、A2、A3、A4、A5選擇測試點(diǎn)。測量位置見圖1。
固定標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻或巡檢儀。選最低可控溫度和最高工作溫度的90%兩個(gè)點(diǎn)，分別進(jìn)行試驗(yàn)。待溫.度穩(wěn)定后，用數(shù)字萬用表分別測量每個(gè)鉑電阻的電阻值，查表得相應(yīng)的溫度，或直接讀取溫度值，按式(3)計(jì)算溫度均勻度，取兩個(gè)溫度點(diǎn)的測量結(jié)果的較大值為柱箱溫度均勻度。
5.6.4設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間的偏差
見5.6.3的測試方法，按式(4)計(jì)算不同空間點(diǎn)設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間的偏差，取其絕對值較大的偏差為柱箱的設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間的偏差。
5.6.5程序升溫的重復(fù)性
在柱箱的有效工作空間內(nèi)任選-一點(diǎn)，固定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)或巡檢儀，選定初溫60℃，終溫為250 ℃ ，升溫速率10℃/min 左右。待溫度穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。重復(fù)測量3次，按式(5)計(jì)算相應(yīng)點(diǎn)的最大相對偏差，取其最大值為程序升溫的重復(fù)性。
5.7 檢測器系統(tǒng)
5.7.1檢測器系統(tǒng)試驗(yàn)條件
檢測器系統(tǒng)試驗(yàn)參考條件見表2。
表2檢測器系統(tǒng)試驗(yàn)參考條件
5.7.2熱導(dǎo)檢測器(TCD)系統(tǒng)
5.7.2.1基線噪聲和基線漂移
設(shè)置色譜數(shù)據(jù)工作站相關(guān)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，記錄不少于30 min的基線，選取所記錄基線中噪聲較大的5min作為計(jì)算噪聲的基線，以1min為界畫平行包絡(luò)線，測量兩條平行線間垂直于時(shí)間軸的距離(見圖2)，按式(6)計(jì)算基線噪聲。五個(gè)平行包絡(luò)線寬度的平均值，作為檢測器基線噪聲。讀取連續(xù)運(yùn)行30min的基線漂移，即噪聲包絡(luò)線的平均斜率(見圖3)。
5.7.2.2靈 敏度和檢測限
試樣為濃度5 mg/mL的苯-甲苯溶液。
設(shè)置色譜數(shù)據(jù)工作站相關(guān)參數(shù)，儀器工作穩(wěn)定后，進(jìn)樣1 μL，連續(xù)進(jìn)樣7次，用色譜數(shù)據(jù)工作站計(jì)算出苯峰面積，計(jì)算7次的算術(shù)平均值，按式(7)計(jì)算靈敏度。按式
(8)計(jì)算檢測限。
(8)計(jì)算檢測限。
5.7.2.3線性范圍5.7.2.3.1試驗(yàn) 條件
試樣為苯-甲苯溶液(或正十六烷異辛烷溶液)，在線性范圍內(nèi)均勻選擇不少于五個(gè)點(diǎn)的濃度，其余條件同5.7.1。
5.7.2.3.2試驗(yàn)方法
儀器工作穩(wěn)定后，進(jìn)樣1 μL，每種濃度溶液各進(jìn)樣3次，取苯(或正十六烷)的峰面積算術(shù)平均值，.作進(jìn)樣量和峰面積關(guān)系曲線，線性系數(shù)γ不低于0.99條件下的最大進(jìn)樣量和最小進(jìn)樣量之比即為該檢測器系統(tǒng)的線性范圍。
5.7.3氫火焰離子化檢測器(FID)系統(tǒng)5.7.3.1基線噪聲、基線漂移見5.7.2.1。
5.7.3.2檢 測限
試樣為濃度100ng/μL正十六烷異辛烷溶液。
設(shè)置色譜數(shù)據(jù)工作站相關(guān)參數(shù)，儀器工作穩(wěn)定后，進(jìn)樣1 μL，連續(xù)進(jìn)樣7次，用色譜數(shù)據(jù)工作站算出正十六烷的峰面積，計(jì)算7次峰面積的算術(shù)平均值，按式(9)計(jì)算檢測限。
5.7.3.3線 性范圍
5.7.3.3.1試驗(yàn)條件.
試樣為正十六烷-異辛烷溶液，在線性范圍內(nèi)均勻選擇不少于五個(gè)點(diǎn)的濃度，其余條件同5.7.1。
5.7.3.3.2試驗(yàn)方法
儀器工作穩(wěn)定后，進(jìn)樣1 μL，每種濃度溶液各進(jìn)樣3次，取正十六烷的峰面積算術(shù)平均值，做進(jìn)樣量和峰面積關(guān)系曲線，線性γ=0.999的最大進(jìn)樣量和最小進(jìn)樣量之比即為該檢測器系統(tǒng)的線性范圍。
5.7.4電子捕獲檢測器(ECD)系統(tǒng).
5.7.4.1基線噪聲、基線漂移.見5.7.2.1。
5.7.4.2檢測限
試樣為濃度0.1 ng/μL丙體六六六-異辛烷(Y-666/異辛烷)溶液。
設(shè)置色譜數(shù)據(jù)工作站相關(guān)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1 μL，連續(xù)進(jìn)樣7次，用色譜數(shù)據(jù)工作站計(jì)算出丙體六六六峰面積，取丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值，按式(10)計(jì)算檢測限。
5.7.4.3線性范 圍
5.7.4.3.1試驗(yàn)條件
試樣為丙體六六六的異辛烷溶液，在線性范圍內(nèi)均勻選擇不少于五個(gè)點(diǎn)的濃度，其余條件同5.7.1。
5.7.4.3.2試驗(yàn)方 法
儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1 μL，每種溶液各進(jìn)樣3次，取丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值，做進(jìn)樣量和峰面積關(guān)系曲線，線性系數(shù)γ不低于0.99條件下的最大進(jìn)樣量和最小進(jìn)樣量之比即為該檢測器系統(tǒng)的線性范圍。
5.7.5火焰光度檢測器(FPD)系統(tǒng)
5.7.5.1基線噪聲、基線漂移見5.7.2.1。
5.7.5.1基線噪聲、基線漂移見5.7.2.1。
5.7.5.2硫型或磷型檢測限
試樣為10ng/pL甲基對硫磷-無水乙醇溶液。
設(shè)置色譜數(shù)據(jù)工作站相關(guān)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1 μL，連續(xù)進(jìn)樣7次，取峰高和峰高1/4處峰寬的算術(shù)平均值，按式(11)計(jì)算FPD對硫的檢測限，按式(12)計(jì)算FPD對磷的檢測限。
5.7.5.3線性范圍
5.7.5.3.1試驗(yàn)條件
硫型試樣為甲基對硫磷的無水乙醇溶液，在線性范圍內(nèi)均勻選擇不少于五個(gè)點(diǎn)的濃度。色譜條件同5.7.1。
磷型試樣為甲基對硫磷的無水乙醇溶液，在線性范圍內(nèi)均勻選擇不少于五個(gè)點(diǎn)的濃度。色譜條件同5.7.1。
5.7.5.3.2試樣方法
試驗(yàn)分硫型和磷型，方法如下:
a)硫型:儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1μL，每種溶液各進(jìn)樣3次，取硫峰面積的算術(shù)平均值，做進(jìn)樣量和峰面積關(guān)系曲線，線性系數(shù)γ不低于0.99條件下的最大進(jìn)樣量和最小進(jìn)樣量之比即為該檢測器系統(tǒng)的線性范圍;
b) 磷型:儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1 μL，每種溶液各進(jìn)樣3次，取磷面積的算術(shù)平均值，做進(jìn)樣量和峰面積關(guān)系曲線，線性系數(shù)γ不低于0.99條件下的最大進(jìn)樣量和最小進(jìn)樣量之比即為該檢測器系統(tǒng)的線性范圍。
5.7.6氮磷檢測器(NPD)系統(tǒng)5.7.6.1基線噪聲 、基線漂移見5.7.2.1。
5.7.6.2檢 測限
試樣為濃度為10 ng/μL的偶氮苯-10 ng/μL馬拉硫磷-異辛烷混合溶液。
設(shè)置色譜數(shù)據(jù)工作站相關(guān)參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1 μL，連續(xù)進(jìn)樣7次，用色譜數(shù)據(jù)工作站分別算出偶氮苯和馬拉硫磷峰面積，分別取峰面積的算術(shù)平均值，按式(13)計(jì)算氮的檢測限，按式(14)計(jì)算磷的檢測限。
5.7.6.3線性范 圍
5.7.6.3.1試驗(yàn) 條件
試樣為偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷混合溶液。在線性范圍內(nèi)均勻選擇不少于五個(gè)點(diǎn)的濃度。色譜條.件同5.7.1。
5.7.6.3.2試驗(yàn)方法
儀器穩(wěn)定后，進(jìn)樣1pL，每種溶液各進(jìn)樣3次，分別取馬拉硫磷和偶氮苯峰面積的算術(shù)平均值，做進(jìn)樣量和峰面積關(guān)系曲線，線性系數(shù)γ不低于0.99條件下的最大進(jìn)樣量和最小進(jìn)樣量之比即為該檢測器系統(tǒng)的線性范圍。
5.8 毛細(xì)管分流比的測定試驗(yàn)
5.8.1 試驗(yàn)條件
試驗(yàn)條件包括:
a) 色譜柱:按GB/T 30430;
b)試樣:氮中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。其余條件同5.7.1。
5.8.2 試驗(yàn)方法
儀器在.上述工作條件下穩(wěn)定后，進(jìn)樣5次，并用秒表測量甲烷的保留時(shí)間，算出5次進(jìn)樣保留時(shí)間的算術(shù)平均值，按式(15)計(jì)算柱的平均線速度。
在保證毛細(xì)管柱線速度為10 cm/s~15 cm/s的條件下，調(diào)節(jié)分流閥，使其分流比分別為10 : 1、50:1、100:1三點(diǎn)，并觀察分流比的可調(diào)性。
5.9 啟動(dòng)時(shí)間
儀器在靈敏度或檢測限合格條件下關(guān)機(jī)4 h以上，重新啟動(dòng)使其基線噪聲和基線漂移滿足4.7技術(shù)指標(biāo)的要求所需的時(shí)間。
5.10 儀器的定性重復(fù)性
儀器的定性重復(fù)性以連續(xù)測量7次溶質(zhì)保留時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD定性表示，計(jì)算見式(18)。
RS
5.11 儀器的定量重復(fù)性
儀器的定量重復(fù)性以連續(xù)測量7次溶質(zhì)峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD定量表示，計(jì)算見式(19)。
5.12 高低溫環(huán)境適應(yīng)性
按GB/T 11606—2007中第4章和第5章進(jìn)行，其中低溫5 ℃士2 ℃，高溫35 ℃士2 ℃。按5.7試驗(yàn)過程，對儀器進(jìn)行基線噪聲、基線漂移試驗(yàn)。
5.13 電源電壓適應(yīng)性
按GB/T 11606—2007中第3章進(jìn)行，先將電壓從220 V調(diào)至198 V，按5.7試驗(yàn)過程，對儀器進(jìn)行基線噪聲、基線漂移、定性重復(fù)性和定量重復(fù)性試驗(yàn);電源電壓再調(diào)至242V，重復(fù).上述試驗(yàn)。
5.14 運(yùn)輸、運(yùn)輸貯存試驗(yàn)
儀器在運(yùn)輸包裝狀態(tài)下，按GB/T 11606-2007中第8章、第15章、第16章和第17章的方法進(jìn)行。
5.15 儀器的成套性
目視檢查。
6、檢驗(yàn)規(guī)則
6.1 檢驗(yàn)分類
儀器檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。
6.2 出廠檢驗(yàn)
6.2.1每臺(tái)儀 器應(yīng)經(jīng)制造廠檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)合格，并附有合格證。
6.2.2儀器出廠 檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)按表3的要求進(jìn)行。
6.2.2儀器出廠 檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)按表3的要求進(jìn)行。
6.3 型式檢驗(yàn)
6.3.1有 下列情況之-一時(shí)，按4.2~4.15要求進(jìn)行型式檢驗(yàn):
a) 新儀器和老儀器轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型;
b)正式生產(chǎn)后，如結(jié)構(gòu)、材料、工藝有較大改變可能影響產(chǎn)品性能時(shí);
c) 正常生產(chǎn)的產(chǎn)品應(yīng)每三年進(jìn)行一次;
d)產(chǎn)品長期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);
e) 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí);
f)國家質(zhì)量監(jiān)管部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。
6.3.2型式檢驗(yàn)的樣品應(yīng)從出廠檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品中隨機(jī)抽取。
6.3.3型式檢驗(yàn)應(yīng)按 GB/T 2829—2002 的規(guī)定進(jìn)行，采用一次抽樣，裝置的檢驗(yàn)項(xiàng)目、不合格質(zhì)量水平(RQL)、判別水平(DL)按表3規(guī)定進(jìn)行。批質(zhì)量以每百單位產(chǎn)品的不合格數(shù)表示。
6.3.4若型式檢驗(yàn)不合格，應(yīng)分析 原因找出問題并落實(shí)措施，對裝置產(chǎn)品改進(jìn)后，重新進(jìn)行型式檢驗(yàn)。若再次型式檢驗(yàn)不合格，則應(yīng)停產(chǎn)整頓，裝置停止出廠，待問題解決，型式檢驗(yàn)合格后方可恢復(fù)出廠檢驗(yàn)。
6.3.5型式檢驗(yàn)合格，經(jīng)出廠 檢驗(yàn)合格方可作為合格品出廠或入庫。若人庫超過12個(gè)月再出廠，則應(yīng)重新進(jìn)行出廠檢驗(yàn)。
7、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
7.1 儀器的標(biāo)志
儀器在適當(dāng)?shù)拿黠@位置固定銘牌，其上應(yīng)有如下標(biāo)志:
a)制造廠名稱、地址;
b) 儀器名稱、型號(hào)規(guī)格;
c) 出廠編號(hào);
d) 制造日期;
e) 應(yīng)標(biāo)志的技術(shù)參數(shù);
f)有關(guān)法規(guī)規(guī)定的其他信息。
7.2 包裝
7.2.1儀 器包裝應(yīng)執(zhí)行GB/T 13384—2008 。
7.2.2 包裝箱的標(biāo)志應(yīng)清晰、牢固，內(nèi)容如下:
a) 制造廠名稱、地址;
b)儀器名稱 、型號(hào)規(guī)格;
c) 外型尺寸:長X寬X高，單位為毫米(mm);毛重和凈重，單位為千克(kg);d) 出廠編號(hào)、包裝箱序號(hào)、數(shù)量及出廠日期;
e) 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志“易碎物品”“向上”“怕雨”等應(yīng)符合GB/T 191—2008規(guī)定。
7.2.3 隨機(jī)文件，包括:
a) 裝箱單;
b)產(chǎn)品合格證;
c) 使用說明書(關(guān)于安全的要求應(yīng)符合GB/T 34065-2017有關(guān)規(guī)定);
d)備件清單等。
7.3 運(yùn)輸
在運(yùn)輸方面有特殊要求的儀器，應(yīng)規(guī)定其運(yùn)輸要求，一般應(yīng)防止強(qiáng)烈地沖擊、雨淋及曝曬。
7.4 貯存
儀器貯存的溫度為0 ℃~40 ℃、相對濕度不大于85%、室內(nèi)無酸、堿及腐蝕性氣體，必要時(shí)可在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中特殊規(guī)定。
附錄A
規(guī)范性附錄
載氣流量的校正
A.1檢測器 出口流量校正
檢測器出口測得的載氣流量通常在室溫下測量，應(yīng)按公式(A.1)校正。
A.2分流比測定試驗(yàn)流量校正
分流閥出口測得的分流流量，應(yīng)按公式(A.2)校正。
山東譜析科學(xué)儀器有限公司
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