淺談 氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）條件選擇應(yīng)注意哪些事項(xiàng)
(一)、載氣種類、純度和流量
1. 載氣種類
TCD通常用He或H2作載氣，因?yàn)樗鼈兊臒釋?dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其他化合物。用He或H2作載氣的TCD，其靈敏度高，且峰形正常，響應(yīng)因子穩(wěn)定，易于定量，線性范圍寬。北美多用氦作載氣，因它安全。其他地區(qū)因氦太昂貴，多用氫。氫載氣的靈敏度蕞高，只是操作中要注意安全，另外，還要防止樣品可能與氫反應(yīng)。
N2或Ar作載氣，因其靈敏度低，且易出W峰，響應(yīng)因子受溫度影響，線性范圍窄，通常不用。但若分析He或H2時(shí)，則宜用N2或Ar作載氣。避免用He作載氣測(cè)H2或用H2作載氣測(cè)He。用N2或Ar載氣時(shí)需注意，因其熱導(dǎo)系數(shù)小，熱絲達(dá)到相同溫度所需的橋流值，比He或H2載氣要小得多。
毛細(xì)管柱接TCD時(shí)，都加尾吹氣，即使是池體積為3.5µL的µ-TCD，也建議加尾吹氣。尾吹氣的種類同載氣。
降低TCD池的壓力，不僅可避免加尾吹氣。而且還可提高TCD的靈敏度。如140µL池體積TCD與50µm內(nèi)徑毛細(xì)管柱相連。在約500Pa（4mmHg）低壓下操作時(shí)，其池體積相當(dāng)于0.7µL，靈敏度提高近200倍。
2. 載氣純度
載氣純度影響TCD的靈敏度。實(shí)驗(yàn)表明：在橋流160-200mA范圍內(nèi)，用99.999%的超純氫氣比用99%的普氫靈敏度高6%-13%。
載氣純度對(duì)峰形亦有影響，用TCD作高純氣中雜質(zhì)檢測(cè)時(shí)，載氣純度應(yīng)比被測(cè)氣體高十倍以上，否則將出倒峰。
3. 載氣流速
TCD為濃度型檢測(cè)器，對(duì)流速波動(dòng)很敏感，TCD的峰面積響應(yīng)值反比于載氣流速。因此，在檢測(cè)過(guò)程中，載氣流速必須保持恒定。在柱分離許可的情況下，以低些為妥。流速波動(dòng)可能導(dǎo)致基線噪聲和漂移增大。對(duì)微TCD，為了有效地消除柱外峰形擴(kuò)張，同時(shí)保持高靈敏度，通常載氣加尾吹的總流速在10-20mL/min。參考池的氣體流速通常與測(cè)量池相等，但在作程升時(shí)，可調(diào)整參考池之流速至基線波動(dòng)和漂移蕞小為佳。
(二)、橋電流
橋流（I）與TCD的靈敏度（S），噪聲（N）和檢測(cè)限（D）的關(guān)系，B，C曲線。
橋電流可顯著提高TCD的靈敏度。一般認(rèn)為S值與I2.8成正比。所以，用增大橋流來(lái)提高靈敏度是通用的方法。但是橋流的提高又受到噪聲和使用壽命的限制。若橋流偏大，噪聲即由逐漸增加變成急劇增大，見(jiàn)曲線B。其結(jié)果是信噪比下降，檢測(cè)極限變大，即曲線C又復(fù)上升。另外，橋流越高，熱絲越易被氧化，使用壽命越短。過(guò)高的橋流甚至使熱絲燒斷。所以，在滿足分析靈敏度要求的前提下，選取橋流以低為好，這時(shí)噪聲小，熱絲使用壽命長(zhǎng)。在追求該TCD大靈敏度的情況下，則選信/噪比大時(shí)之橋流，這時(shí)檢測(cè)極限低，即曲線C之低點(diǎn)。但長(zhǎng)期在低橋流下工作，可能造成池污染，這時(shí)可用溶劑清洗TCD池。
一般商品TCD使用說(shuō)明書(shū)中，均有不同檢測(cè)器溫度時(shí)推薦使用的橋流值，通常參考此值設(shè)定橋流。
(三)、檢測(cè)器溫度
TCD的靈敏度與熱絲和池體間的溫差成正比。顯然，增大其溫差有二個(gè)途徑：一是提高橋流，以提高熱絲溫度；二是降低檢測(cè)器池體溫度。這決定于被分析樣品的沸點(diǎn)。檢測(cè)器池體溫度不能低于樣品的沸點(diǎn)，以免在檢測(cè)器內(nèi)冷凝。因此，對(duì)沸點(diǎn)不很低的樣品，采用此法提高靈敏度是有限的，而對(duì)氣體樣品，特別是永久性氣體，可達(dá)較好的效果。
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