分享 分析后的合理報告與判定檢測結果 
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(1)檢測結果報告的示例 
常量組分分析中,含量≥10%的結果用四位有效數(shù)字表示;含量在1~10%的用三位有效數(shù)字表示,含量≤1%微量組分分析通常用兩到三位有效數(shù)字表示分析結果。如用滴定法或質量法檢驗,當被測物的濃度含量較高且取樣量較大時,測量的相對誤差可低至千分之一,則檢測結果可報告4位有效數(shù)字。使用各類儀器分析法檢驗時,檢驗結果的有效位數(shù)一般為2至3位,在檢測限附近時常為1位,所以實驗室審核者應注意檢測報告中不應出現(xiàn)5位及以上有效數(shù)字的檢測結果。 
 測定結果的計量單位應采用中華人民共和國法定計量單位,并且一般要求與判定標準,如產(chǎn)品標準或限量標準,保持一致,以便比較和評判,如按方法標準GB/T5009.22中9檢驗,稻谷黃曲霉B1為8.6ng/g,檢測報告應按限量標準GB2715-2005的規(guī)定換算報告為8.6ug/kg; 如按方法標準GB/T5009.15-2003第一法檢驗,小麥鎘含量為35 ug/kg,檢測報告應按限量標準GB2715-2005的規(guī)定換算報告為0.035mg/kg; 
分析結果在檢出限以下,可以用“未檢出”表述,并注明檢出限數(shù)值或以最低檢出限報告測定結果,如0.02mg/kg。 
平行樣測定結果在允許偏差范圍之內時,報告用其平均值表示測定結果,并報告計算結果表示到小數(shù)點后的位數(shù)或有效位數(shù),首先,結果要保留到檢測方法要求的有效數(shù)字;其次,測定值的有效數(shù)的位數(shù)應能滿足衛(wèi)生標準的要求。如大豆、菜籽等原油溶劑殘留GB2716-2005衛(wèi)生標準要求是≤100mg/kg,而檢測方法GB/T5009.37要求保留3位有效數(shù)字,假如做出的數(shù)值是100.3 mg/kg,就可報告為100mg/kg。結論為合格, 而大豆、菜籽等三、四級成品油溶劑殘留衛(wèi)生標準要求是≤50mg/kg, 假如做出的數(shù)值是50.34 mg/kg,就只可報告為50.3mg/kg,結論為不合格。
當被測物濃度含量太高或太低時, 應使用科學計數(shù)法,因有效數(shù)字來源于測量儀器,反映了測量儀器的測量精確程度,所以單位的變換不應改變有效數(shù)字的位數(shù),如檢測數(shù)據(jù)12.2g/kg若標準中要用mg /kg和ug /kg作單位時,雖然從數(shù)學角度來看,可記為12200mg/kg和12200000ug/kg,但從測量角度來看,這一做法改變了有效數(shù)字的位數(shù),是錯誤的采用科學計數(shù)法可以保證在單位變換下,有效數(shù)字位數(shù)的不變,因此,檢測報告中要求盡量使用科學計數(shù)法表示實驗數(shù)據(jù)。
通常情況下,實驗做雙實驗,平行樣測定結果在允許偏差范圍之內時,報告用其平均值表示測定結果,但檢測分析也有一些特例,如油脂的色澤、面粉的磁性金屬物等測定結果要以高的試驗結果為測定結果,而不是平均值,這要引起注意,不要按習慣性處理數(shù)據(jù),否則也將導致檢驗結論錯誤。
(2)檢測結果判定的方法
國標《GB/T 8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》指出,在判定測定值與計算值是否符合標準要求時,有兩種判別方法,即修約值比較法和全數(shù)值比較法。前者是將測定值或計算值經(jīng)修約后的數(shù)值與標準規(guī)定的極限數(shù)值進行比較,修約位數(shù)與標準規(guī)定的極限位數(shù)一致,后者是將測定值或計算值不經(jīng)修約而用數(shù)值的全部數(shù)字與標準規(guī)定的極限數(shù)值進行比較,只要超出極限數(shù)字規(guī)定的范圍,不論超出的程度大小,都判為不符合標準要求。
GB/T 8170規(guī)定“標準或有關文件中,對各種極限數(shù)值,包括帶有極限偏差值的數(shù)值無特殊規(guī)定時,均應使用全數(shù)值比較法,如規(guī)定采用修約值比較法,應在標準中加以說明。”如按GB/T5009.15檢測鎘,測出殘留含量為0.24mg/kg,它超出了GB2715國家標準規(guī)定0.2mg/kg的數(shù)字界限,檢測方法對有效數(shù)字規(guī)定為兩位,應使用全數(shù)值比較法,故不能修約成0.2mg/kg,結果判定應為不合格。目前在我們的國標中,很難見到明文要求用修約值比較法的所以我們日常判定則只能用全數(shù)值比較法。
(3)測量不確定度評定
由于測定值或計算值其本身也不是百分百準確的和可靠的,它不可能避免來自于測量設備、環(huán)境、人員、測量方法及被測對象等不確定因素的影響。日常所用的全數(shù)值比較法很有可能對被檢方造成不合理或不公正的結果,容易引出很多的爭議,甚至出現(xiàn)一些司法糾紛,因此中國國家實驗室認可委員會在《評審和報告符合規(guī)范的規(guī)則》中規(guī)定,“當檢測是為了將結果與限定值進行比較,而不是測量一個特定值時,必須評定不確定度。”同時,在GB/T27025《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中也規(guī)定,“當不確定度與檢測結果的有效性或應用有關,或當不確定度影響到對規(guī)范限度的符合性時檢測報告中還需要包括有關不確定度的信息。” 
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