問(wèn)題一：氣相色譜柱怎么判斷徹底不能用了？從柱子的物理性狀上能看出來(lái)嗎？我這有根-5的色譜柱，變的很脆，柔韌性差了很多，換柱子的時(shí)候，一折就斷。
答：判斷柱子能不能用主要有兩個(gè)方面：
1.對(duì)于新購(gòu)買的柱子，要先判斷柱效是否達(dá)到要求，比如用甲苯按照標(biāo)準(zhǔn)的方法測(cè)下柱效。
2.柱子使用一段時(shí)間后，可以觀察柱子通過(guò)同一分離方法對(duì)同種物質(zhì)的分離效果。如果在同樣的升溫條件下分離度明顯下降，那很可能就是柱校下降了。這種情況下可以嘗試把升溫程序改緩慢一點(diǎn)，在保證峰形的情況下提高分離度；如果還是分不開，說(shuō)明柱子不能用了。
關(guān)于柱子的物理性狀，從顏色上看，新柱子為金黃色，隨著使用時(shí)間會(huì)慢慢老化，變成深色棕色；從彈性上看，硅膠柱本來(lái)是柔軟的，使用過(guò)程中慢慢會(huì)變脆，此時(shí)安裝柱子容易折斷。
問(wèn)題二：標(biāo)準(zhǔn)樣品用環(huán)己烷和乙酸乙酯1:1溶解，我能用正己烷稀釋嗎？
答：可以用正己烷稀釋。一般溶劑選擇的前提是，可以很好的溶解標(biāo)準(zhǔn)樣品，但是有個(gè)問(wèn)題需要考慮。為什么要加乙酸乙酯？可能是因?yàn)闃?biāo)樣在純環(huán)己烷里面溶解不是特別好，所以要留心觀察一下，用正己烷稀釋以后，是否還有不溶的東西。
問(wèn)題三：對(duì)于中藥實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用，有沒(méi)有開發(fā)出來(lái)的液相色譜的解決方案？
答：應(yīng)該有，通常有機(jī)酸、氯原酸及生物堿的檢測(cè)是用液相色譜來(lái)做的。因?yàn)楹芏嗌飰A的揮發(fā)性不好，無(wú)法通過(guò)氣相色譜檢測(cè)，這種情況下可以用液相；液相色譜的檢測(cè)器包括紫外檢測(cè)器、蒸發(fā)光檢測(cè)器、示差檢測(cè)器等，使用液相時(shí)要考慮到檢測(cè)器是否匹配。
問(wèn)題四：請(qǐng)問(wèn)一下，我們測(cè)溶殘時(shí)，先跑6針對(duì)照品，再跑樣品，對(duì)照品中的殘留總是帶入到樣品中，導(dǎo)致樣品超標(biāo)，這種情況我們應(yīng)該怎么辦？
答：可以在對(duì)照品后面加一針丙酮，讓殘留走完再進(jìn)樣品；洗針液用丙酮+乙醇，用丙酮是洗掉針里的殘留，乙醇洗可以揮發(fā)的快些；在氣相色譜儀上設(shè)置進(jìn)樣前洗3次針，進(jìn)樣后再洗3次針。
問(wèn)題五：農(nóng)殘標(biāo)品工作液貴中心用什么瓶，怎樣保存？
答：可以用棕色螺絲口瓶，有20mL與8mL的，在冰箱里冷凍保存。
問(wèn)題六：買回的有機(jī)氯標(biāo)液，比如六六六，安培瓶上會(huì)有丙酮標(biāo)記，那稀釋標(biāo)液時(shí)用丙酮還是正己烷？
答：用正已烷稀釋，丙酮與正已烷可以互溶的。如果用丙酮的話，與前處理方法樣品蕞后定容的正已烷不一樣，定量時(shí)有誤差。六六六用ECD檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)，ECD檢測(cè)器對(duì)于氧的響應(yīng)大，使用時(shí)盡量避免進(jìn)含氧的物質(zhì)，而丙酮CH3COCH3含有一個(gè)氧原子，進(jìn)樣多了對(duì)ECD檢測(cè)器不好。
問(wèn)題七：用戶提問(wèn)：老師您好。GC分析樣品時(shí)，分流與不分流進(jìn)樣對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度有影響嗎？哪種方法更好？
答：一般來(lái)說(shuō)，分流與不分流進(jìn)樣對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度沒(méi)有影響，應(yīng)該根據(jù)不同的應(yīng)用情況來(lái)選擇分流還是不分流。原理上，分流是從進(jìn)樣口注入的樣品部分進(jìn)入色譜分離系統(tǒng)、一部分是分離掉了，那是可以避免柱子過(guò)載,即進(jìn)入的樣品量小了，但樣品的濃度是沒(méi)有改變的，而不分流進(jìn)樣則注入的樣品全部進(jìn)入系統(tǒng)。
氣相色譜適用于微量、痕量分析。當(dāng)樣品濃度太大的時(shí)候，要采用分流進(jìn)樣；當(dāng)樣品量特別少，如進(jìn)行農(nóng)殘、興奮劑檢測(cè)時(shí)，需要提高檢測(cè)的靈敏度，這種情況下就應(yīng)該采用不分流進(jìn)樣，即全部樣品都經(jīng)過(guò)柱子與檢測(cè)器。因?yàn)闄z測(cè)器的響應(yīng)與樣品含量，要有一定的線性關(guān)系，只有在線性范圍內(nèi)才能準(zhǔn)確定量。因峰高(或峰面積)過(guò)大或太小時(shí)，定量不準(zhǔn)確的，所以要通過(guò)分流與不分流進(jìn)樣法來(lái)測(cè)定。
問(wèn)題八：GC用來(lái)測(cè)試主成分含量合適嗎？峰面積只有200左右會(huì)不會(huì)偏差很大。有沒(méi)有什么改善的方法？
答：GC可以用來(lái)測(cè)試主成分含量。測(cè)試中一般不分主成,還是次要成分，或者雜質(zhì)，只要考慮能否準(zhǔn)確定量就可以了。濃度大的或者純品,只要能配成合適濃度,就可測(cè)定。工作中,經(jīng)常有取樣0.1g(精確到0.0001)配成100mL，在取1mL再定容到10mL之類的操作，就是制備合適的濃度樣品，在測(cè)定。從沒(méi)說(shuō)過(guò)主成分或高濃度就不能測(cè)定的。
氣相色譜法是微量或者衡量分析方法。我們?cè)跈z測(cè)過(guò)程中，要保證樣品的濃度與儀器的信號(hào)呈線性關(guān)系，即處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，儀器才能準(zhǔn)確定量。 如果有些物質(zhì)濃度比較高，可以通過(guò)樣品的制備，將濃度調(diào)節(jié)到能夠準(zhǔn)確檢測(cè)的范圍內(nèi)。藥物分析一般籠統(tǒng)地稱為有效成分，無(wú)主成分之分。
峰面積太小，就是說(shuō)儀器不夠靈敏（這句話不對(duì),峰面積太小，偏差會(huì)比較大。排除儀器不夠靈敏，儀器方面的原因外，可以增加進(jìn)樣量、加大樣品濃度、濃縮樣品等方法）。方法有檢出限和定量限，定量限應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)曲線比較中間的地方，因?yàn)闃?biāo)曲比較中間的地方更準(zhǔn)確一些，而峰面積太小時(shí)可能在標(biāo)曲偏下的地方，偏差會(huì)比較大，線性比較差。
對(duì)峰面積小的問(wèn)題，改善的方法有兩個(gè)，一是保證儀器的靈敏度；二是提高樣品的濃度。這種情況下可以增大峰面積，進(jìn)一步提升檢測(cè)準(zhǔn)確度。
問(wèn)題九：測(cè)鋰鹽的溶劑殘留，用碳酸丙烯酯(250)測(cè)雙氟磺酰亞胺鋰?yán)锏奶妓岫柞?90)，用1701的柱子合適不？恒溫150，碳酸丙烯酯里有個(gè)小峰和碳酸二甲酯的峰分不開，峰高只有10+面積也就是20左右，用面積歸一計(jì)算，誤差很大。
答：1.關(guān)于1701柱的問(wèn)題，是標(biāo)準(zhǔn)推薦的，應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題，但不同廠家的柱子有較大差異。1701柱雖然都是二甲基聚硅氧烷柱，但其中有的含4%氰丙基苯基，有的含7%，甚至更多，所以分離功能有差異的，選用不同牌子的柱子，應(yīng)可分離得更好一些。
2.按照你的情況，用面積歸一計(jì)算，誤差較大是肯定的。一是面積歸一化方法本身局限，因檢測(cè)器對(duì)不同化合物的響應(yīng)，不完全一樣；二是沒(méi)有完全分開；三是峰高或面積過(guò)小，都影響分析準(zhǔn)確度。對(duì)于峰高或峰面積過(guò)小的問(wèn)題，對(duì)定量肯定有影響，一般要求2倍到10倍信噪比。信號(hào)太小，肯定誤差就大。在排除儀器異常的情況下，這可以調(diào)節(jié)進(jìn)入檢測(cè)器的物質(zhì)濃度(量)來(lái)提高。如改變進(jìn)樣囗的分流比、提高進(jìn)樣量、或濃縮樣品再進(jìn)樣等等，方法也不少的。
