淺談 實驗室在用標(biāo)準(zhǔn)氣體時應(yīng)注意事項有哪些
標(biāo)準(zhǔn)氣體是濃度均勻的，良好穩(wěn)定和量值準(zhǔn)確的測定標(biāo)準(zhǔn)，它們具有復(fù)現(xiàn)，保存和傳遞量值的基本作用，在物理，化學(xué)，生物與工程測量領(lǐng)域中用于校準(zhǔn)測量儀器和測量過程，評價測量方法的準(zhǔn)確度和檢測實驗室的檢測能力，確定材料或產(chǎn)品的特性量值，進(jìn)行量值仲裁等。在使用標(biāo)準(zhǔn)氣體時，需注意以下八個問題。
一.標(biāo)準(zhǔn)氣體的選定
采用與儀器所測氣體種類相同的標(biāo)準(zhǔn)氣體，采用催化燃燒原理的儀器時，標(biāo)準(zhǔn)氣體中的稀釋氣體必須是空氣，即含氧量必須達(dá)15%;當(dāng)空氣中含有儀器所測氣體時，零點氣體不能用純凈空氣，只能用高純氮氣。
標(biāo)準(zhǔn)氣體一經(jīng)選定，其標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度作為B類不確定度直接影響被儀器的測量結(jié)果，因此從不確定度的合成來考慮，標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度應(yīng)盡可能小。
二.氣體管路的選擇
根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用不影響氣體濃度的管路材料，如銅管、不銹鋼管、聚四氟管，而對于含硫的標(biāo)準(zhǔn)氣體最好采用316不銹鋼管。
三.通氣管線的氣密性檢查
通氣管線的氣密性，通氣管線的泄漏，對標(biāo)準(zhǔn)氣體準(zhǔn)確性有很大影響，對低濃度氧氣的影響更大。
所以一定要嚴(yán)格檢查取樣管線的氣密性。
一般認(rèn)為氣路中的壓力大于氣路外面，外面的氣體不會進(jìn)入氣路，這種看法是錯誤的。
四.標(biāo)準(zhǔn)氣體的置換
由于標(biāo)準(zhǔn)氣體都要經(jīng)過減壓器和管線后才能通入被檢儀器，要保持標(biāo)準(zhǔn)氣體的準(zhǔn)確性必須將減壓器和管線進(jìn)行充分置換。
因此需要不斷將鋼瓶閥打開關(guān)閉反復(fù)3次以上，每次將減壓器里的氣體排盡，再吹掃系統(tǒng)后才能正確取樣。
帶壓力表的減壓器轉(zhuǎn)換起來麻煩，如果說不會正確轉(zhuǎn)換這種減壓器，不但會浪費很多氣體，而且會對分析造成很大誤差，尤其對于微量氧、氮的分析。
因此建議氣體分析檢測用的閥門蕞好采用不帶減壓器的針形微調(diào)閥門。
五.閥門的選擇
根據(jù)氣體性質(zhì)選用不同材質(zhì)的閥門，特殊氣體必須使用特殊閥門，總體要求是體積小、無吸附、耐壓、有調(diào)節(jié)功能。為了更廣泛地適用于易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體，材質(zhì)應(yīng)該選用不銹鋼。
六.使用溫度的要求
由于標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制壓力受組分飽和蒸氣壓的影響，有些有機(jī)氣體配制壓力很低，對于這一類氣體要求使用溫度要高于15℃。
如果房間溫度過低，對于那些不易氣化的組分會凝聚于鋼瓶壁上，這樣標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度就會發(fā)生很大變化。
對于從低溫處取來的標(biāo)準(zhǔn)氣瓶一定要在溫度高于15℃的房間里放置一段時間，以便凝聚于瓶壁上的組分完全氣化再使用。
如果有必要，可以適當(dāng)提高鋼瓶溫度，使用前要使鋼瓶內(nèi)外溫度達(dá)到要求。
七.標(biāo)準(zhǔn)氣體的流量要求
根據(jù)儀器使用說明書(如無要求一般按300mL/min)規(guī)定流量通入標(biāo)準(zhǔn)氣體，空放半分鐘使氣體流速穩(wěn)定，保證檢定過程中標(biāo)準(zhǔn)氣體流量的一致性，防止由于流量的差異引起誤差。
八.氣瓶內(nèi)必須留有余氣
氣瓶內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)氣體不可全部用盡，必須留有一定壓力的余氣，以防其他氣體進(jìn)去。如果氣瓶所剩氣體不純，下次再充氣使用會影響數(shù)據(jù)的正確性，甚至發(fā)生事故。一般應(yīng)留有1MPa左右壓力的氣體。
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